Студент третьего курса впервые настраивает бюретку на титрование фенолфталеином и задаёт вопрос: «А почему на этой написано “тип 1”, а на той “тип 2”?». Короткий ответ — время ожидания. Длинный — включает три главных типа конструкции, два класса точности, три варианта сливной трубки, одноходовой или двухходовой кран, и отдельную группу специальных бюреток под газовый анализ и микроанализ. В сумме — около десяти рабочих исполнений, каждое под своё применение.
Из чего состоит любая бюретка
Все бюретки имеют одинаковую базовую архитектуру: цилиндрическая градуированная трубка из боросиликатного стекла 3.3 (стекло марки ТС по ГОСТ 21400-75), запорный механизм в нижней части, сливная трубка с оттянутым концом. Различаются конструкцией каждого из этих трёх элементов.
Градуировка наносится по ГОСТ 29251-91 (эквивалент ISO 385) в миллилитрах с ценой деления от 0,02 мл для микробюреток до 0,2 мл для литровых. Шкала обычно направлена сверху вниз: нулевая отметка вверху, максимальное деление внизу. Это потому, что бюретка работает на слив — объём подаётся из неё, а не наливается в неё.
Запорный механизм — стеклянный кран. Одноходовой — для большинства рутинных работ, двухходовой — для бюреток с одновременным заполнением и сливом (например, автоматические Пеллета). На краны поставляется смазка (вакуумная или силиконовая), от неё зависит плавность хода и герметичность при долгих титрованиях.
Сливная трубка — прямая (исполнение 1) или изогнутая (исполнение 2). Изогнутая направляет струю вбок, удобно когда штатив для бюретки стоит над колбой и прямая струя попадает на шлиф, а не в раствор.
Классы точности и тип времени ожидания
По ГОСТ 29251-91 бюретки бывают 1-го класса точности (аналитические) и 2-го класса точности (рабочие). Допуск 1-го класса на 50 мл — ±0,05 мл, 2-го класса — ±0,10 мл. 1-й класс применяется в аккредитованных лабораториях, при арбитражных методиках, для аттестованных МВИ. 2-й класс — для учебных лабораторий и рутинных работ предприятия без аккредитации.
Внутри каждого класса выделяют два типа по времени ожидания:
- Тип 1 (без времени ожидания) — объём определяется по разнице показаний шкалы в начале и в конце слива без учёта остаточной плёнки на стенках. Удобно для быстрых операций.
- Тип 2 (с временем ожидания 30 секунд) — после закрытия крана ждут 30 секунд, пока плёнка стечёт, и только потом снимают отсчёт. Точнее на 0,02–0,05 мл, используется для самых ответственных методик.
В каталоге класса 2 представлены исполнения 1, 2 и 3 (прямая/изогнутая трубка/дополнительные конструкции) — все без времени ожидания.
Весь ассортимент бюреток класса А и класса 2 по ГОСТ 29251-91 — в каталоге Стимула: прямые с одноходовым краном, газовые, микробюретки, автоматические.
Рабочие типы бюреток
Прямые с одноходовым краном (основной парк лаборатории)
Исполнения 1, 2, 3 — самые массовые. Объёмы: 10, 25, 50, 100 мл. Класс 2, тип 1. Для ежедневной аналитической работы: кислотно-основное титрование, окислительно-восстановительное, комплексонометрия, аргентометрия. Выдерживают 5000+ циклов «заполнение-слив» без износа крана, если его правильно смазывают раз в 3–6 месяцев.
Выбор между исполнениями 1 и 2 определяется эргономикой рабочего места. Если штатив стоит справа от колбы, а кран смотрит на оператора, удобнее исполнение 2 с изогнутой сливной трубкой. Если штатив над колбой — исполнение 1.
Автоматические (Шиллинга, Пеллета)
Автоматическая бюретка Пеллета — комплект из микробюретки с боковым сливным краном, конической колбы-резервуара 1000 мл с пришлифованной горловиной 29/32 и резиновой груши для подачи давления. Смысл конструкции — заполнение бюретки до нуля без ручного доливания. После слива порции титранта грушей создают давление в резервуаре, жидкость поднимается в рабочую часть бюретки до нулевой метки автоматически.
Применяется там, где на одно рабочее место приходится 50–200 титрований в смену: лаборатория контроля пищевого производства, молочный завод, нефтехимическая контрольная лаборатория. За смену экономит 15–30 минут оператора.
Микробюретки Банга
Бюретка Банга — микробюретка с боковым краном, дополнительным резервуаром и жидкостным буфером. Объём 1, 2, 5, 10 мл; цена деления 0,01–0,02 мл. Применяется для микроанализа: определение микропримесей серы в нефтепродуктах по ГОСТ 13380-81, определение содержания иодидов в молочных продуктах, микрохимия.
Конструкция Банга позволяет титровать в микромасштабе без испарения титранта — жидкостный буфер закрывает трубку сверху, атмосферные газы не меняют концентрацию. Для работ с лёгкими летучими титрантами (раствор I₂ в KI, раствор брома) это принципиально.
Газовые бюретки и Гемпеля
Газовая бюретка — с термостатирующей рубашкой и пришлифованным отверстием для термометра, верхний отвод с краном, уравнительный сосуд с боковым краном. Применяется для газометрического анализа: определение содержания СО₂ в технических газах, состав коксового и доменного газа, контроль газификации топлива.
Бюретка Гемпеля — специальная конструкция из спаянных трубок разного диаметра с двухходовым краном сверху и изогнутой оливой снизу. Сделана под определение процентного содержания кислорода в газах при контроле продукционного кислорода на воздухоразделительных установках. Шкала — до 100 мл с повышенным разрешением в диапазоне 90–100 % (где обычно лежит результат для чистого O₂).
БСГ — бюретка специальная газовая, ближе по конструкции к обычной газовой, но без термостатирующей рубашки. Для задач, где термостатирование не критично.
Пять критериев выбора
1. Объём операции и точность методики 10 мл класса А — для работ по ГФ XV и фармакопейной аналитики. 25 мл класса 2 — стандарт кислотно-основного титрования. 50 мл класса 2 — объёмистые титрования (йодометрия). 100 мл — редко, в основном для учебных лабораторий.
2. Класс А или класс 2 Аккредитованная лаборатория, аттестованные методики, арбитражные работы — класс А. Учебные работы, внутренний контроль, рутинные проверки — класс 2 достаточен. Разницу между классами и их допуски разбирали в статье про мерную посуду класса А и Б.
3. Тип титранта Обычные водные растворы NaOH, HCl, AgNO₃, KMnO₄ — прямая бюретка с одноходовым краном. Летучие (I₂ в KI, бромная вода) — бюретка Банга с жидкостным буфером. Агрессивные (HF, крепкая H₂SO₄) — не применять стеклянные бюретки, использовать пластиковые или PE-приборы.
4. Поток работ До 20 титрований в смену — обычная прямая бюретка. 50+ титрований — автоматическая Пеллета или Шиллинга с самозаполнением. 200+ и критичная воспроизводимость — титратор автоматический (не из стекла).
5. Микроанализ или стандартный объём Определение примесей ниже 0,01 % — микробюретка Банга или Пеллета с ц.д. 0,01–0,02 мл. Обычный анализ — стандартная бюретка 25 или 50 мл.
Уход и типичные проблемы
Кран заедает. Старая смазка высохла, попала пыль, или смазка была не та (бытовая вазелиновая смазка быстро вымывается раствором). Кран разбирают, промывают гексаном или ацетоном, смазывают заново специальной вакуумной смазкой для пришлифованных соединений — тонким слоем на шлиф конуса, вкручивают и поворачивают 2–3 раза для распределения. Лишнюю смазку снимают сухой тканью.
Пузыри под краном. Под запорным конусом застрял воздух, сбивает отсчёт. Перед заполнением кран открывают на сильный слив на 2–3 секунды — жидкость выгоняет пузыри из-под конуса в сливную трубку. Если проблема повторяется — кран собрали криво, переставьте его.
Мениск не читается. Для прозрачных бесцветных титрантов (HCl, NaOH, комплексон III) мениск отсчитывается по нижней границе. Фон за бюреткой должен быть однотонный — обычно вешают белый лист бумаги с чёрной полосой, которая при отражении подчёркивает мениск. Для тёмных титрантов (KMnO₄, I₂) — по верхнему краю, видно без подложки.
Капля висит на оконечнике. Нормально — это и есть смысл «времени ожидания» в типе 2. После закрытия крана каплю сбивают о край колбы или оставляют как есть, в зависимости от методики. В аналитическом титровании с ошибкой менее 0,05 % — каплю обязательно счищают.
Поверка и класс в аккредитационной документации
Бюретки 1-го класса точности — средства измерения, внесены в Госреестр СИ, поверяются по МИ 2551 (объёмно-гравиметрический метод). МПИ согласно описанию типа в ФГИС «Аршин». Свидетельство ФГИС, номер и индивидуальный код.
В реестре оборудования аккредитованной лаборатории бюретки 1-го класса фигурируют поштучно: тип, объём, номер, дата поверки. 2-й класс в реестре указывается как «вспомогательное» оборудование без индивидуального учёта.
Частые вопросы
Бюретка 2-го класса — можно использовать в методике, где указан «1-й класс»? Нет. Если методика ссылается на 1-й класс, подмена на 2-й класс — нарушение аккредитационной документации. Для внутренних работ без аттестации разницей на 0,05 мл часто пренебрегают, но для арбитража и протоколов — нельзя.
Бюретка с двумя кранами — это исполнение 1 или 2? Отдельное исполнение — «бюретка с двумя кранами» (обычно 1000 мл) без метрологической аттестации. Применяется для крупнообъёмных операций — заполнение через верхний кран, слив через нижний. В аналитике не используется.
Смазку на кран — какую? Вакуумную силиконовую или специальную для шлифовых соединений лабораторной посуды. Не вазелин, не ЦИАТИМ, не силиконовый герметик. Бытовые смазки либо вымываются, либо загрязняют раствор.
Как хранить бюретки между работами? Вертикально, на штативе или в специальной стойке. Промытыми дистиллированной водой, краны слегка приоткрыты для слива воды. Если кран со свежей смазкой закрутить после промывки, через неделю смазка выдавит в кран и забьёт проход.
Бюретка газовая — она вообще для чего кроме газов? Только для газов. Термостатирующая рубашка создана для контроля температуры замера в °C, принципиально для пересчёта объёмов газа по законам газодинамики. Для жидких реактивов она не нужна и только мешает.
Где заказать
Полный ассортимент бюреток продукции клинских заводов — прямые класса 2 исполнений 1-3, автоматические Пеллета, микробюретки Банга, газовые, Гемпеля, БСГ — в каталоге Стимула. Стекло марки ТС по ГОСТ 21400-75, изготовление по ГОСТ 29251-91 и ISO 385. Работаем по безналичному расчёту с юридическими лицами и ИП с 2004 года, без торгов и тендерных площадок. Доставка по всей России, для Урала и Сибири из Екатеринбурга — дешевле и быстрее, чем из Москвы.
