При сборке вакуумной установки для перегонки, реактора с обратным холодильником, аппарата Кьельдаля или любой другой стеклянной схемы с несколькими шлифами возникает практический вопрос: как измерить температуру внутри, не разгерметизируя систему. Ответ — термометр ТЛ-КШ с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23. Сам термометр имеет пришлифованный конус того же стандарта, что и шлифы на посуде. Ставится в свободный шлиф как пробка — с той разницей, что через неё видно температуру.
Статья — о термометрах ТЛ-КШ российского производства: какие исполнения и длины конуса, куда какой подходит, как собрать установку без термометра с прокладкой из прорезиненной пробки, какие типичные ошибки обходятся заменой термометра раз в полгода.
Что такое ТЛ-КШ
ТЛ-КШ — термометр лабораторный с конусным шлифом. Код по ТУ 25-2021.007-88. Отличается от обычного ТЛ тремя вещами:
- Верхняя часть корпуса заканчивается стандартизированным шлифом КШ 14/23 по ГОСТ 8682-93. Это тот же шлиф, что на колбах П4, пробирках со шлифом, пробках, насадках.
- Нижняя часть (конус с ртутным резервуаром) имеет определённую длину погружения — 60, 100, 160, 250 мм в зависимости от исполнения.
- Шкала нанесена на неизвлекаемой части между верхним шлифом и ртутным резервуаром, считывается прямо в работающей установке.
В каталоге ТЛ-КШ со шлифом 14/23 — основное исполнение, покрывающее большинство задач органического и неорганического синтеза. Для других шлифов (19/26, 29/32, 45/40) — заказные исполнения под индивидуальные требования.
Почему длина конуса важна
Ртутный шарик термометра должен быть погружён в реакционную смесь на глубину, достаточную для корректного измерения температуры пара или жидкости. Типовые рекомендации:
| Задача | Длина конуса | Причина |
|---|---|---|
| Измерение температуры паров при перегонке | 60 мм | Ртутный шарик в потоке пара над поверхностью жидкости |
| Измерение температуры жидкости в колбе 50-250 мл | 100 мм | Полное погружение в среднюю по объёму часть |
| Измерение в крупных колбах 500-2000 мл | 160 мм | Глубокое погружение до зоны активного перемешивания |
| Измерение в реакторе с мешалкой | 250 мм | Обход зоны действия якоря, центральное положение |
Короткий конус в большой колбе → ртутный шарик висит у горла, показывает температуру паровой зоны или смеси у стенки. Длинный конус в малой колбе → шарик на дне, измеряет температуру придонной зоны (часто отличной от среднемассовой из-за перегрева).
Правило практика: ртутный шарик должен быть на глубине не менее 20 мм от поверхности жидкости и не менее 10 мм от дна. Под этот диапазон подбирают длину конуса.
Диапазоны и цена деления
Стандартный модельный ряд ТЛ-КШ покрывает разные диапазоны с ценой деления 0,1 °C (как у обычных ТЛ):
| Исполнение | Диапазон, °C | Цена деления | Ртуть/спирт |
|---|---|---|---|
| ТЛ-КШ исп. 1 (разные длины) | -5…+30 | 0,1 °C | Ртуть |
| ТЛ-КШ исп. 2 | 0…+50 | 0,1 °C | Ртуть |
| ТЛ-КШ исп. 3 | +40…+100 | 0,1 °C | Ртуть |
| ТЛ-КШ исп. 4 | +80…+150 | 0,1 °C | Ртуть |
| ТЛ-КШ исп. 5 | +100…+200 | 0,2 °C | Ртуть |
| ТЛ-КШ исп. 6 | +150…+300 | 0,5 °C | Ртуть |
Для каждого диапазона доступны четыре длины конуса (60, 100, 160, 250 мм). Итого 24 модификации — под любую задачу в органическом и неорганическом синтезе.
Для низких температур (-70…-30 °C) — специальные спиртовые и толуоловые ТЛ-КШ. Для высоких (>300 °C) — не выпускаются в стеклянном исполнении, применяются термопары в гильзе со шлифом.
Где применяется
Простая и фракционная перегонка. Термометр ТЛ-КШ ставится в верхний шлиф колбы или дистилляционной головки. Измеряет температуру паров в зоне отгона — главный параметр перегонки (по ней судят о составе фракции). Заменяет стандартную пробку с отверстием под «голый» термометр.
Реакции в колбах со шлифами. Синтез, экстракция, гидролиз, этерификация — везде, где нужно контролировать температуру. Вместо сборки «колба + пробка + термометр через отверстие» — колба + ТЛ-КШ в шлифе. Меньше деталей, меньше соединений, лучше герметичность.
Термостатирование и обратный синтез. ТЛ-КШ в колбе, подсоединённой к обратному холодильнику — классическая схема органического практикума. Одна колба, один термометр в боковом шлифе, один холодильник в верхнем — установка собрана за 30 секунд.
Ректификация. Многоступенчатая перегонка с контролем температуры на разных высотах колонки. Нужно 2–3 ТЛ-КШ в разные точки колонки, совместимые со шлифами КШ 14/23.
Аппарат Кьельдаля. В колбе при минерализации пробы и при последующей отгонке аммиака — ТЛ-КШ контролирует температуру кислоты и паров.
Биохимия и микробиология. В реакторах культивирования, в колбах-качалках — ТЛ-КШ длиной 160–250 мм для контроля температуры питательной среды.
Учебные практикумы. В вузах и техникумах ТЛ-КШ — обязательный элемент набора для занятий по общей и органической химии.
Совместимость со стеклянной посудой
Термометр ТЛ-КШ 14/23 совместим с посудой, имеющей ответный шлиф:
- Пробирки П4 со шлифом — для микроперегонки в объёмах 10–100 мл
- Колбы круглодонные, плоскодонные, Вюрца, Кьельдаля с шлифом 14/23
- Насадки и переходники — если нужно поставить термометр не в центр колбы, а через боковой отвод
- Пробки на шлифе — для герметизации не-измерительного шлифа при работе с летучими
Для посуды со шлифом 19/26, 29/32, 45/40 — нужны переходники. Самый часто закупаемый: переход КШ 14/23 ↔ 29/32, позволяющий ставить стандартный ТЛ-КШ в колбу ёмкостью 500 мл и выше.
Поверка и сертификация
ТЛ-КШ — средство измерения. Внесён в Госреестр СИ.
- Межповерочный интервал — 3 года (по ТУ 25-2021.007-88)
- Методика поверки — МИ 1951-88 (общая для стеклянных жидкостных термометров)
- Свидетельство о первичной поверке — в комплекте при покупке
Для аккредитованных лабораторий по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 свидетельство — обязательно. Без него анализ, где фиксируется температура, не имеет юридической силы.
Типичные ошибки
Смазка шлифа несовместимой смазкой. ТЛ-КШ работает при температурах до 200–300 °C. Бытовая парафиновая смазка плавится при 60 °C, загрязняет пробу. Стандарт — высоковакуумная углеводородная смазка (до 200 °C) или силиконовая ПМС-200 (до 250 °C).
Сильный затяг шлифа. Конусные шлифы КШ уплотняются поворотом, не давлением. Принудительное нажатие при установке ведёт к сколу или растрескиванию корпуса термометра.
Прикипание шлифа после длительной работы. Между термометром и колбой на горячем шлифе образуется плёнка продуктов реакции. При остывании шлиф прикипает. Разбирать только после прогрева 40–50 °C (положить в тёплую воду, аккуратно прокрутить).
Погружение выше метки. На большинстве ТЛ-КШ есть отметка максимальной глубины погружения. Глубже — нагревается шкала, показания смещаются на 2–5 °C.
Резкий нагрев от комнатной температуры. Термометр из +20 °C сразу в колбу с кипящей (+100 °C) водой — термоудар, трещина стекла. Правило: опустить в тёплую (40–60 °C) воду на 1 минуту, потом в рабочую среду.
Механическое воздействие. Термометр ТЛ-КШ длиной 250–300 мм — рычаг, легко ломается в средней части при ударе о край колбы. Хранить в жёстком футляре, переносить вертикально.
Частые вопросы
Можно ли обрезать корпус ТЛ-КШ, если шкала длиннее нужного? Нет. Термометр — калиброванное изделие, обрезать нельзя. Если нужна меньшая длина — берётся исполнение с коротким конусом. Если нужен нестандартный размер — заказывается индивидуально.
Чем ТЛ-КШ отличается от ТЛ-2 с пробкой? В ТЛ-КШ шлиф — часть корпуса, конус стандартизирован, соединение герметичное. В схеме «ТЛ-2 + пробка с отверстием» — пробка из резины/силикона, стареет, теряет герметичность, загрязняется. Для герметичных схем (вакуум, инертная атмосфера, летучие реактивы) только ТЛ-КШ.
Можно ли использовать ТЛ-КШ в термостатах? Да, если в термостате есть шлиф соответствующего размера. Если нет — стандартный ТЛ-2 или ТТ-П в отверстии. ТЛ-КШ выбирают, когда важна герметичность (например, парафиновый термостат с летучей жидкостью).
Сколько стоит ТЛ-КШ? Цены не публикуем на сайте, по запросу на счёт юридическому лицу. Порядок: в 1,5–2 раза дороже обычного ТЛ-2 из-за шлифа и более сложной технологии.
Нужно ли калибровать ТЛ-КШ дополнительно при работе с нестандартными растворителями? Для точного синтеза и стандартных растворителей (вода, этанол, ацетон) паспортной поверки достаточно. Для арбитражных измерений с редкими растворителями (ионные жидкости, расплавы) — проверка на месте по двум точкам (температура плавления льда 0 °C и кипения воды 100 °C) раз в месяц.
Что делать при разрыве ртутного столбика? Аккуратный прогрев до температуры на 10–20 °C выше верхнего предела шкалы, выдержка 5–10 минут, плавное охлаждение. Столбик восстанавливается. Если не помогает — обратиться в метрологическую службу (может потребоваться замена термометра).
Российское производство, безналичный расчёт
Термометры ТЛ-КШ со шлифом КШ 14/23 всех исполнений (диапазоны от -70 до +300 °C, длины конуса 60/100/160/250 мм). Совместимы со стандартной лабораторной посудой со шлифами и пробками. Ртутное исполнение (основное) и нертутное (для медицинских лабораторий). Продукция клинских заводов, ТУ 25-2021.007-88. Внесены в Госреестр СИ, первичная поверка в комплекте. Стимул — с 2004 года по безналичному расчёту с юрлицами и ИП. Доставка по всей России, для Урала и Сибири из Екатеринбурга логистика короче.
