Воронки Шотта ПОР 10–250 — как выбрать под задачу

Лаборант-микробиолог стерильно фильтрует питательную среду с сывороткой через воронку Шотта ПОР 100. Собирает фильтрат в колбу Бунзена под вакуумом. Затем разливает среду по пробиркам и ставит в термостат на инкубацию при 37 °C. На третьи сутки — массовый рост посторонней микрофлоры во всех пробирках. Контроль тестируется на исходной среде — она тоже засеяна. Выясняется: ПОР 100 задерживает только частицы свыше 40 мкм, тогда как бактерии 0,5–5 мкм свободно проходят. Для стерильной фильтрации нужна ПОР 10 или мембранные фильтры с порами 0,22 мкм. Выбор пористости воронки Шотта — не бытовой вопрос «какая под руку попадётся», а принципиальный для результата анализа. Разберём, когда какой класс использовать и где точки ошибок.

Что такое воронка Шотта

Воронка Шотта (по имени немецкого стеклодела Отто Шотта) — стеклянная воронка с впаянной пластинкой из спечённого боросиликатного стекла в нижней части конуса. Пластинка имеет пористую структуру — открытые поры определённого размера, через которые проходит жидкость, а твёрдые частицы больше размера пор задерживаются.

Особенности:

• Встроенный фильтр — не нужен бумажный фильтр сверху
• Химическая стойкость — работает с концентрированными кислотами (кроме HF), растворителями, горячими щелочами (ограниченно)
• Многоразовая — очищается промыванием или прокалкой
• Вакуумная совместимость — выдерживает полный вакуум (1 атм перепада)

Марка по ГОСТ 25336-82: ВФ-1 (без шлифа), ВФ-2 (со шлифом КШ 19/26 или 29/32 для работы в сборке).

Классы пористости — ПОР

В российском стандарте ГОСТ 25336-82 пористость обозначается ПОР + число, указывающее максимальный размер пор в микрометрах. Например, ПОР 100 = поры до 100 мкм.

Линейка ПОР в каталоге:

По ГОСТ 25336-82 шесть стандартных пористостей. При заказе в каталоге указывается диаметр фильтра (10, 20, 32, 40, 60, 90 мм) и пористость (ПОР N).

Как выбрать ПОР под задачу

Правило: ПОР должен быть минимальным, при котором фильтрация ещё идёт за разумное время. Слишком крупный — частицы проходят. Слишком тонкий — забивается в первые же секунды.

ПОР 10 — коллоиды, стерильная фильтрация

Задерживает: бактерии (0,5–5 мкм), дрожжи, плесневые грибы, коллоидные осадки, микрокристаллические, тончайшие взвеси. Пропускает: истинные растворы, молекулярно-дисперсные системы.

Применение:

• Стерильная фильтрация питательных сред с сывороткой, глюкозой, антибиотиками, витаминами, которые нельзя автоклавировать
• Коллоидные растворы — отделение коллоидной фазы
• Бактериологический анализ воды — концентрирование микрофлоры из больших объёмов воды на пластинке с последующим посевом на агар (метод мембранной фильтрации по МУК 4.2.1018-01)
• Микроскопические препараты — концентрирование микрочастиц из раствора

Важно: ПОР 10 по ГОСТ = 4–10 мкм. Для стерильной фильтрации истинных бактерий (E. coli, Pseudomonas, Salmonella) размером 0,3–2 мкм — ПОР 10 ненадёжна. Полная стерильная фильтрация требует мембран с порами 0,22 мкм или ПОР 16 по немецкому стандарту (1–1,5 мкм). Воронки ПОР 10 в российском ГОСТ — для микологических задержания (дрожжей, плесеней 3–10 мкм), но не для истинных бактерий.

ПОР 40 — тонкая аналитика

Задерживает: микрокристаллические осадки, пигменты, взвеси из тонко тёртых порошков, мелкие частицы от 10–16 мкм. Быстрее ПОР 10, но не задерживает коллоиды.

Применение:

• Отделение тонких кристаллических осадков в аналитической химии
• Пигменты и красители — отделение от растворителя
• Микрокристаллические фармацевтические субстанции
• Дезактивация катализаторов после синтеза — отделение тонко диспергированных металлов (Pd, Pt, Ni)

ПОР 100 — стандарт общей аналитики

Задерживает: обычные аналитические осадки (40–100 мкм) — сульфаты, карбонаты, оксалаты, гидроксиды металлов после гравиметрического осаждения. Самый массовый размер пор в общехимической лаборатории.

Применение:

• Гравиметрический анализ — отделение осадков с прокаливанием до постоянного веса
• Универсальная фильтрация реакционных смесей
• Отделение осадителей в нефтехимическом анализе
• Хлороформ от воды и аналогичные разделения двухфазных смесей

Не применяется для: тонких кристаллических, пигментов, коллоидов (проходят сквозь).

ПОР 160 — быстрая грубая

Задерживает: крупные кристаллы, грубые осадки >100 мкм, загрязнения от механических работ (стружка, волокна). Очень высокая скорость фильтрации.

Применение:

• Предфильтрация перед тонкой фильтрацией (защита ПОР 10 от забивания крупными частицами)
• Отделение крупнокристаллических осадков после перекристаллизации органических веществ
• Очистка растворителей от механических примесей перед использованием
• Отделение носителей катализаторов — силикагель, оксид алюминия

ПОР 250 — очень быстрая, предфильтрация

Задерживает: только очень крупные частицы >100–250 мкм. Фактически — предфильтр для основной фильтрации тоньше.

Применение:

• Первый этап многоступенчатой фильтрации перед ПОР 10 или мембраной
• Отделение волокнистых загрязнений от тканей, упаковки, фильтровальной бумаги
• Удержание крупных гранул катализатора или адсорбента

Размеры и шлифы воронок Шотта

Диаметры пластинки: 20, 32, 45, 60, 70, 80, 100, 125 мм. Выбираются по объёму фильтруемой жидкости:

• 20–32 мм — 10–30 мл (микрофильтрация, аналитика малых проб)
• 45–60 мм — 50–100 мл (стандарт аналитической химии)
• 80–100 мм — 250–500 мл (общая фильтрация)
• 125 мм — 1–2 л (препаративная фильтрация)

Исполнения:

• ВФ-1 — без шлифа, устанавливается на колбу Бунзена через резиновую прокладку
• ВФ-2 — со шлифом КШ 19/26, 24/29, 29/32 или 45/40 — для сборки со шлифованной колбой

Шлифовое соединение предпочтительнее резиновой прокладки — герметичнее, устойчивее к растворителям, которые разъедают резину.

Техника фильтрации под вакуумом

Сборка:

1. Колба Бунзена с боковым тубусом — подключена к водоструйному или мембранному насосу через шланг и мановакуумметр
2. Воронка Шотта установлена в горловину колбы (через резиновую прокладку или по шлифу)
3. Прокладка из стеклянных шариков или ваты при необходимости снизу пластинки (для очень тонких осадков)

Процесс:

1. Включить вакуум, установить давление 600–800 Па (водоструйный) или глубже (мембранный)
2. Наливать фильтруемую суспензию в воронку небольшими порциями (не более 1/2 объёма воронки)
3. Промыть осадок на пластинке небольшими порциями чистого растворителя
4. Втянуть остатки жидкости после промывки, прогнав воздух через осадок
5. Снять воронку с колбы, разобрать осадок шпателем или смыть растворителем в сосуд

Скорость фильтрации: минуты для ПОР 100 при 100 мл раствора, десятки минут для ПОР 10. Забивание пор коллоидными осадками — основная причина медленной фильтрации.

Типичные ошибки

Ошибка 1. Неправильный выбор ПОР. Как в вступлении — ПОР 100 для стерилизации среды не работает. Правило: самая тонкая фракция, которую нужно задержать, определяет ПОР.

Ошибка 2. Забивание от коллоидного осадка. Гидроксиды металлов (Fe(OH)₃, Al(OH)₃) — желеобразные коллоиды, забивают любую воронку. Решения: коагуляция перед фильтрацией (нагрев, добавление электролита), использование бумажного фильтра сверху, ступенчатая фильтрация через ПОР 250 → ПОР 100 → ПОР 40.

Ошибка 3. Работа с плавиковой кислотой. HF растворяет стекло, включая пластинку. Для HF — только пластиковые (PTFE, PP) или платиновые воронки, по отдельному заказу.

Ошибка 4. Прокаливание при недопустимой температуре. Воронка Шотта из боросиликатного 3.3 выдерживает прокаливание до +500 °C (кратковременно), но лучше не превышать +350 °C. Для гравиметрии с прокалкой осадка до 1000 °C — переливать осадок в тигель, не прокаливать воронку.

Ошибка 5. Не промывать после работы. Осадок, засохший на пластинке, практически не удаляется. Промывать сразу после использования большим объёмом чистого растворителя. При стойких осадках — хромпик на 30 минут, затем обильная вода.

Ошибка 6. Резкое изменение вакуума. Быстрое включение/выключение насоса с полным осадком на пластинке — обратный удар жидкости из приёмника, загрязнение фильтрата. Выпускать воздух постепенно через регулятор.

Уход и очистка

После каждой работы:

• Промыть фильтрат 2–3 порциями чистого растворителя
• Осадок удалить шпателем или смыть под вакуумом
• Пропустить через пластинку 20–30 мл воды дистиллированной для полного вытеснения предыдущей пробы

Периодическая глубокая очистка (раз в 1–2 месяца):

• Погрузить воронку в 10 % раствор NaOH на 30 минут
• Обильно промыть водой
• Промыть 0,1 н раствором HNO₃ для нейтрализации
• Окончательная промывка дистиллированной водой до нейтральной реакции

При стойких загрязнениях (запекшийся органический осадок): хромпик (K₂Cr₂O₇ в конц. H₂SO₄) на 1–2 часа, обильная промывка, нейтрализация. Не использовать хромпик с органическим загрязнением регулярно — канцерогенный реагент, требует особого обращения и утилизации.

Сушка — в сушильном шкафу при +80–+120 °C вертикально пластинкой вниз (для стекания последних капель воды).

Альтернативы воронкам Шотта

• Бумажные фильтры — дешёво, но не для агрессивных растворителей (бумага размягчается), ограниченный диапазон пор
• Мембранные фильтры (0,22 мкм, 0,45 мкм) — тоньше ПОР 10, для стерильной фильтрации истинных бактерий
• Фильтры-шприцы — для микрообъёмов <10 мл
• Воронки Бюхнера с бумажным фильтром — для крупных партий, где важен низкий удельный расход на фильтр

Для многоразового использования в агрессивных средах и для точной аналитики — воронки Шотта остаются стандартом.

Вывод

Воронки Шотта ПОР 10–250 — базовый инструмент аналитической и препаративной фильтрации. Правильный выбор пористости = правильный результат анализа: ПОР 100 — стандарт общей аналитики, ПОР 10 — для стерилизации и коллоидов (но не для истинных бактерий — там мембраны 0,22 мкм), ПОР 160 и ПОР 250 — быстрая предфильтрация. ПОР 40 — тонкая аналитика микрокристаллов и пигментов. Размер пластинки подбирается по объёму пробы, шлиф — по сборке с колбой.

Весь ассортимент воронок Шотта ПОР 10–250 с диаметрами 20–125 мм — в каталоге воронок Шотта или в общем разделе воронок. Безналичный расчёт с юрлицами и ИП, счёт на оплату в день запроса, поставки от Стимула с 2004 года.

Похожие статьи: Колба Бунзена — фильтрование под вакуумом, Колбы конические, круглодонные, плоскодонные.