Дефлегматор
Промежуточный теплообменник между колбой и основным холодильником, предназначенный для частичной конденсации паров и возврата жидкой флегмы обратно в куб. За счёт многократного испарения-конденсации на насадке разделяет жидкости с близкими температурами кипения при фракционной перегонке.
Принцип работы
При обычной перегонке пар высококипящего компонента частично конденсируется на стенках колонки, а лёгкая фракция проходит вверх в холодильник. В дефлегматоре этот эффект усилен: насадка внутри колонки (стеклянные кольца, спираль, тарелки, шарики) создаёт большую поверхность контакта пара со стекающей флегмой. На каждой «теоретической тарелке» происходит частичное испарение низкокипящего компонента и частичная конденсация высококипящего — равновесное разделение повторяется многократно.
Число теоретических тарелок определяет разрешающую способность колонны: простая насыпная колонка даёт 2–4 тарелки, колонна Вигре — 4–8, ректификационная с тарельчатой или сетчатой насадкой — 15–30.
Типовые конструкции
| Тип | Насадка | Теор. тарелок |
|---|---|---|
| Колонка Вигре | Встречные внутренние выступы | 4–8 |
| Насадочная (ёлочная, Рашиг) | Насыпная — керамика, стекло | 6–12 |
| С выступами-«ломтями» | Волнистые перегородки | 3–6 |
| Тарельчатая | Горизонтальные колпачковые тарелки | 15–25 |
| С насадкой Димрота | Спиральная стеклянная насадка | 8–12 |
В лабораторной практике наиболее распространены колонки Вигре (короткие, 150–300 мм, для экспресс-перегонки) и насадочные колонки 500–800 мм для препаративных задач.
Отличие от обратного холодильника
Обратный холодильник конденсирует все пары и возвращает их в куб — никакого разделения не происходит. Дефлегматор конденсирует избирательно: более высококипящая фракция преимущественно возвращается как флегма, более летучая уходит вверх к прямому холодильнику и далее в приёмник. Ключ к разделению — градиент температуры по высоте колонки: снизу +температура кипения смеси, сверху +температура кипения чистой летучей фракции.
Флегмовое число
Ключевой рабочий параметр фракционной перегонки — флегмовое число R = L/D, где L — поток возвращаемой флегмы, D — поток отбираемого дистиллята. Чем больше R, тем лучше разделение, но медленнее перегонка. Для разделения компонентов с разницей т. кип. 30 °C достаточно R = 2–3; при разнице 5–10 °C требуется R = 10–20. В лабораторных установках флегмовое число регулируется головкой-делителем над дефлегматором.
Материал и нагрев
Дефлегматор изготавливается из боросиликатного стекла марки ТС — выдерживает нагрев паров до 200–300 °C без термоудара. Для длительной работы колонка теплоизолируется (серебрёный вакуумный рубашечный кожух или обмотка нагревательным шнуром) — это повышает разрешающую способность за счёт устранения паразитной конденсации на стенках.
Связанные понятия
Холодильник прямой — верхний элемент фракционной установки после дефлегматора. Насадка — активный элемент дефлегматора. Ректификация — частный случай фракционной перегонки с высоким флегмовым числом.
