Глоссарий
Эксикатор
Лабораторный сосуд в форме цилиндра с крышкой на пришлифованном конусном соединении и местом для осушителя. Сушку, хранение, охлаждение после прокаливания и вакуумный режим допускают только по методике, паспорту вещества и паспорту эксикатора.
Устройство
Эксикатор состоит из трёх частей:
- Корпус — толстостенный стеклянный цилиндр с расширением книзу. Объём и полезное пространство конкретного исполнения сверяют по карточке, паспорту и методике.
- Крышка — со шлифом по верхнему краю корпуса и ручкой-шаром наверху. Шлиф при необходимости смазывают совместимой смазкой по методике; плотность закрытия проверяют по состоянию шлифа, паспорту и процедуре лаборатории.
- Фарфоровый вкладыш с отверстиями, разделяющий корпус на две зоны: нижнюю с осушителем, верхнюю — для хранимых проб.
Типы по ГОСТ 25336-82
Исполнение проверяют по карточке, паспорту и методике:
- Без крана — вариант для работы без откачки, если такой режим допускает методика.
- Исполнение 2 (вакуумный эксикатор) — с боковым тубусом и краном для откачки воздуха. Допустимое разрежение, насос, кран и порядок работы проверяют по паспорту конкретного эксикатора, схеме сборки и методике сушки.
Осушители
| Осушитель | Что проверить | Ограничение |
|---|---|---|
| Силикагель индикаторный | Паспорт осушителя и режим регенерации | Подходит не для всех проб |
| Хлорид кальция безводный (CaCl₂) | Совместимость с пробой и методикой | Может быть недопустим для части веществ |
| Фосфорный ангидрид (P₂O₅) | Процедуру безопасности и совместимость | Только по утверждённой процедуре |
| Серная кислота концентрированная | Совместимость, СИЗ и порядок обращения | Агрессивный реагент |
| Молекулярные сита 3A, 4A | Паспорт и режим регенерации | Подбор по задаче осушки |
Осушитель выбирают по методике, паспорту вещества, паспорту осушителя и процедуре безопасности. Цветовую индикацию и регенерацию не назначают без документа.
Применение
Охлаждение после прокаливания. Тигли и бюксы после сушильного шкафа или муфельной печи переносят в эксикатор и выдерживают до условий, заданных методикой. Остывание в закрытом эксикаторе снижает сорбцию атмосферной влаги до взвешивания на аналитических весах.
Хранение проб. Гигроскопичные вещества, индикаторы и стандартные образцы хранят в эксикаторе только в сроки и условиях, указанных в паспорте вещества, методике или внутренней процедуре лаборатории.
Подготовка к гравиметрическому анализу. Бюксы с пробами выдерживают в эксикаторе по методике до стабильной массы или другого заданного критерия. Этот этап важен для методик определения сухого остатка, гигроскопичной влаги, золы.
Вакуумная сушка. В эксикаторе исполнения 2 образцы могут сушиться при пониженном давлении, если это допускают паспорт эксикатора, насос, свойства вещества и методика.
Правила эксплуатации
Шлиф корпуса и крышки очищают совместимым способом по инструкции лаборатории, смазку используют только если она предусмотрена методикой и паспортом. Эксикатор не оставляют открытым дольше необходимого; осушитель меняют, регенерируют или утилизируют по паспорту осушителя и процедуре обращения с отходами.
Связанные понятия
Силикагель — один из возможных осушителей. Гравиметрический анализ — пример методик, где может требоваться выдержка в эксикаторе. Шлиф конический КШ — тип соединения корпуса с крышкой.
