Эксикатор
Лабораторный сосуд в форме цилиндра с крышкой на пришлифованном конусном соединении, содержащий на дне осушитель. Предназначен для сушки и хранения проб в безводной атмосфере, охлаждения тиглей и бюксов после прокаливания, транспортировки гигроскопичных веществ без контакта с влагой воздуха.
Устройство
Эксикатор состоит из трёх частей:
- Корпус — толстостенный стеклянный цилиндр с расширением книзу. Объём — 100, 200, 250, 500, 1000, 2000, 5000 мл (внутренний объём корпуса без крышки и фарфорового вкладыша).
- Крышка — со шлифом по верхнему краю корпуса и ручкой-шаром наверху. Шлиф смазывают вакуумной смазкой (апиезон или силикон), создавая герметичное соединение.
- Фарфоровый вкладыш с отверстиями, разделяющий корпус на две зоны: нижнюю с осушителем, верхнюю — для хранимых проб.
Типы по ГОСТ 25336-82
Стандарт определяет два основных исполнения:
- Исполнение 1 — без крана, обычный эксикатор для атмосферного давления.
- Исполнение 2 (вакуумный эксикатор) — с боковым тубусом и краном для откачки воздуха. Создаётся разрежение до 10⁻¹ мм рт. ст., что ускоряет сушку и применяется при работе с термочувствительными пробами.
Типовые осушители
| Осушитель | Эффективность | Область применения |
|---|---|---|
| Силикагель индикаторный | Средняя (до 60 % RH) | Универсальный, повседневный |
| Хлорид кальция безводный (CaCl₂) | Средняя | Бюджетный, умеренная сушка |
| Фосфорный ангидрид (P₂O₅) | Очень высокая (до 0,01 % RH) | Ответственные аналитические задачи |
| Серная кислота концентрированная | Высокая | Устаревший, из-за агрессивности редко применяется |
| Молекулярные сита 3Å, 4Å | Высокая | Регенерируемые прокаливанием |
Силикагель с индикатором влажности (фиолетовый в сухом состоянии, розовый во влажном) — наиболее практичный вариант. Регенерируется прокаливанием при 120 °C в течение 2 часов.
Применение
Охлаждение после прокаливания. Тигли и бюксы после сушильного шкафа или муфельной печи переносят в эксикатор и выдерживают 20–30 минут. Остывание в закрытом эксикаторе исключает сорбцию атмосферной влаги до взвешивания на аналитических весах.
Хранение проб. Гигроскопичные вещества (хлориды, сухие индикаторы, стандартные образцы) хранят в эксикаторе неделями и месяцами без необратимых изменений массы.
Подготовка к гравиметрическому анализу. Бюксы с пробами перед каждым взвешиванием выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Этот этап критичен для методик определения сухого остатка, гигроскопичной влаги, золы.
Вакуумная сушка. В эксикаторе исполнения 2 образцы сушатся при пониженном давлении в мягком режиме — для термочувствительных и легкоплавких веществ (ферменты, аминокислоты, органические стандарты).
Правила эксплуатации
Шлиф корпуса и крышки протирают спиртом или ацетоном, наносят тонкий слой смазки, собирают лёгким поворотом крышки. Не оставляют эксикатор открытым дольше необходимого — воздух быстро возвращает влагу. Осушитель меняют, когда индикатор изменил цвет по всему объёму; отработанный регенерируют или утилизируют.
Связанные понятия
Силикагель — основной рабочий осушитель. Гравиметрический анализ — основная область применения. Шлиф конический КШ — тип соединения корпуса с крышкой.
