Колба Кьельдаля
Специальная круглодонная стеклянная колба с длинным узким горлом (часто с расширением), предназначенная для сжигания органических образцов в концентрированной серной кислоте при определении содержания азота по методу Кьельдаля. Разработана датским химиком Йоханом Кьельдалем в 1883 году.
Конструкция и исполнения
Колба Кьельдаля имеет грушевидный или круглодонный корпус объёмом 50–1000 мл и длинное узкое горло. Форма выбрана не случайно: длинное горло играет роль воздушного холодильника во время длительного кипячения концентрированной серной кислоты — пары H₂SO₄ конденсируются на стенках и возвращаются обратно в корпус, не доходя до горелки. Это позволяет вести минерализацию часами без долива кислоты.
По ГОСТ 25336-82 выпускают два исполнения:
| Исполнение | Горло | Применение |
|---|---|---|
| 1 | Без шлифа | Ручная перегонка, открытая минерализация |
| 2 | Со шлифом КШ 14/23 или 29/32 | Сборка с перегонной головкой, автоматические установки |
Стандартные номинальные объёмы — 50, 100, 250, 500, 750, 1000 мл. Для рутинных анализов обычно применяют 250–500 мл.
Метод Кьельдаля
Трёхстадийная процедура:
1. Минерализация. Навеску образца (0,5–2 г) помещают в колбу Кьельдаля с 20–30 мл концентрированной серной кислоты и катализатором (K₂SO₄ + CuSO₄ или селен). Колбу устанавливают на колбонагреватель под наклоном 45°. Кипячение продолжают 2–6 часов до получения прозрачного сине-зелёного раствора — весь органический азот перешёл в аммонийную форму (NH₄)₂SO₄.
2. Отгонка аммиака. Колбу подключают к перегонной установке. В колбу добавляют избыток 40 % NaOH — аммоний переходит в аммиак. Пары NH₃ отгоняют в приёмник с борной или серной кислотой.
3. Титриметрическое определение. Связанный аммиак титруют стандартным раствором HCl (при работе с борной кислотой) или обратно титруют избыток H₂SO₄ щёлочью. По объёму титранта рассчитывают массу азота в образце.
Применение
Метод регламентирован ГОСТ 10846-91 (зерно и продукты переработки), ГОСТ 26889-86 (пищевые продукты), ГОСТ 26226-95 (корма), ГОСТ 20255.2-89 (иониты), рядом методик для почв и вод. Общий азот, переведённый в массу белка через коэффициент 6,25 (для большинства продуктов) или специфический коэффициент — основной показатель пищевой ценности.
Меры безопасности
Работа с концентрированной серной кислотой при 300–350 °C требует вытяжного шкафа, защитного экрана, термостойких перчаток. Нельзя наклонять колбу резко — вскипание при движении крепкой серной кислоты приводит к разбрызгиванию. Перед охлаждением колбу обязательно снимают с нагревателя и дают остыть до 100 °C.
Связанные понятия
Аппарат Кьельдаля — готовая установка с минерализатором, отгонным блоком и приёмником. Нагреватель Кьельдаля — специальный наклонный колбонагреватель под угол 45°.
